通过对我们的 Wildfire 纳米芯片进行简单修改，科学家们表明，可以在 TEM 样本上产生极端的热梯度。

Sriram Vijayan、Rongxuan Wang、Zhenyu Kong 和 Joerg R. Jinschek 的原创文章



在传统的制造过程中，通常观察到材料经历稳态条件。这导致在材料中形成稳定的平衡相。然而，对于在“远离平衡”条件下发展的材料中的那些相，这并不适用。事实上，对于某些涉及快速热循环和/或极端热梯度的加工技术，局部相平衡以及因此局部微观结构的变化经常发生。目前，在这种条件下观察材料中的这些动态过程仍然是一个巨大的挑战。这尤其是因为基于 MEMS 的原位 TEM 加热设备可以产生热梯度，并结合在不同温度之间对样品进行热循环的能力，目前尚不可用。 最近， Sriram Vijayan博士和Joerg Jinschek 博士（现就职于丹麦技术大学）以及弗吉尼亚理工大学的 Rongxuan Wang和Zhenyu Kong博士在俄亥俄州立大学进行的研究表明，受控的热梯度在可以通过对我们的Wildfire 纳米芯片进行简单修改来生成 TEM 样本。这种设备可以极大地提高我们对极端热条件下材料性能的理解。到目前为止，只能研究影响暴露于这种热瞬变的材料的微观结构稳定性的热激活过程验尸。因此，需要新的方法在这种条件下实时研究材料中的热激活现象。重要的是，这项工作是向前迈出的重要一步，为科学家们能够在瞬态热条件下对材料进行选址研究铺平了道路。

研究

作为第一步，Vijayan 博士和他的合作伙伴对标准 DENSsolutions Wildfire 纳米芯片进行了修改。然后他们测量了修改后的纳米芯片和样品的局部温度分布，从而测量了热梯度。这种改进的基于 MEMS 的微型加热器产生的热梯度的大小是通过使用 非原位 和 原位 温度测量技术的组合测量温度分布来确定的。关于异地温度校准，Vijayan 博士和 Jinschek 博士与弗吉尼亚理工大学的MURI合作伙伴合作。至于原位温度校准，这是在CEMAS完成的，俄亥俄州立大学最先进的电子显微镜设备，使用先前建立的“银纳米立方体升华法”。

纳米芯片改造

使用Helios Nanolab 600 DualBeam聚焦离子束 (FIB)/扫描电子显微镜 (SEM)，研究人员能够修改标准纳米芯片。Ga+ 离子基 FIB 在 30 kV 的加速电压和 6.4 nA 的束流下运行，以在螺旋金属加热器旁边铣削一个矩形窗口。在下面的图 1b 中可以看到这个铣削的窗口。重要的是，经过 FIB 修改后，修改后的纳米芯片没有表现出性能下降的迹象。

结论

本文提出了一种非常简单的方法来研究极端热梯度和快速热循环条件下材料中的非平衡过程。具体来说，这种改进的纳米芯片可以动态研究用于几个关键应用的材料的微观结构演变，包括核反应堆组件、微电子封装和增材制造的构建。
在基于金属的增材制造 (AM) 的情况下，极端的空间和时间热瞬变会显着影响熔池内和熔池下方区域的材料微观结构（增材制造的“先前熔化”层）。使用这种新颖的原位 TEM 加热方法，我们现在可以开始观察和理解有助于 AM 期间“先前熔化”层的微观结构演变的物理过程，从而缩小我们对金属加工-结构-性能关系的理解的空白。基于 AM。
最终，这个强大的设备可以准确地模拟 TEM 内部的这些复杂的热条件，并在这种极端的加工条件下捕捉材料的微观结构演变。我们为Wildfire系统在使这项研究成为可能方面发挥的作用感到非常自豪，并努力在现在和未来继续推动开创性研究。